Qu'est-ce que l'inspection SEM ?

Bien que nous parlions principalement de tests climatiques sur ces pages , les produits et les matériaux sont également soumis à d'autres types d'investigations.

Parmi celles-ci, il y a celles qui se concentrent sur les formes et les tailles des échantillons , que nous avons analysées de manière générale dans cet article.

Aujourd'hui, nous allons parler de l'une de ces procédures : l'inspection ou le test SEM.

Comment fonctionne l'inspection MEB

L'acronyme anglais SEM signifie Scanning Electron Microscopy (microscopie électronique à balayage) et désigne, en termes simples, une méthode d'investigation microscopique.

Nous connaissons tous les microscopes optiques ordinaires qui fonctionnent en amplifiant la lumière à travers des lentilles convexes. 

Mais que se passerait-il s'il existait une méthode beaucoup plus précise pour obtenir des données et des mesures fiables d'objets de très petite taille ? C'est précisément le rôle de l'inspection par MEB.

En inspection SEM, au lieu de lumière, on utilise un faisceau d'électrons.

Imaginez un objet qui tombe et laisse son empreinte dans le sable. Le sable représente les électrons.

L'échantillon analysé est frappé par le faisceau d'électrons , et lorsque ces électrons atteignent la surface de l'objet, ils rebondissent, fournissant des informations extrêmement précises qui sont ensuite utilisées pour créer une image détaillée de la surface de l'objet.

L'utilisation du MEB présente certaines limites. Il est impossible de suivre les électrons dans une atmosphère ordinaire. C'est pourquoi les analyses MEB sont toujours réalisées dans une petite chambre à vide.

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À quoi sert l'inspection SEM ?

Grâce au MEB, les chercheurs peuvent examiner la structure et la morphologie des objets à l'échelle microscopique, avec une précision et une exactitude aujourd'hui indispensables dans de nombreux domaines.

Parmi les domaines d'application du MEB, on peut citer :

• Géologie et archéologie: Les artefacts historiques, les roches et les échantillons géologiques sont de bons exemples d'échantillons qui peuvent être examinés à l'aide du MEB, atteignant un niveau d'analyse qui serait autrement difficile à réaliser.

• Recherche médicale: L'inspection par MEB est également fréquemment utilisée en médecine sur les tissus et les cellules biologiques, fournissant des informations précieuses sur la structure des cellules et des protéines et aidant à étudier l'effet des médicaments et des thérapies au niveau cellulaire.

• Recherche pharmacologique: De même, la microscopie électronique à balayage (MEB) est largement utilisée dans la recherche pharmacologique pour évaluer la forme et la structure des médicaments et des principes actifs, garantissant ainsi la qualité et l'efficacité des produits.

Bon nombre de ces procédures sont décrites dans un certain nombre de normes internationales qui traitent de l'utilisation de l'inspection SEM, notamment : ISO 14966:2002, ISO 13322-1:2014 et IEC/TS 80004-9:2017.

Conditionnement des matériaux pour l'essai au MEB

De même que le vide est une condition essentielle à la réussite d'une inspection SEM, on peut dire la même chose de la température et de l'humidité relative. 

En effet, les substances et les matériaux modifient considérablement leurs propriétés physiques en fonction des conditions environnementales. Que ce soit à l'échelle granulaire ou microscopique, il est crucial de connaître les conditions initiales de l'échantillon analysé en détail.

Pour cette raison, il est conseillé de conditionner climatiquement l'échantillon avant de réaliser la plupart des tests MEB.

Les chambres climatiques, environnements contrôlés dans lesquels la température et l'humidité relative peuvent être maîtrisées, constituent l'outil de laboratoire idéal à cet effet.

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Normes de référence

• ASTM E766 — Méthode d'étalonnage normalisée du grossissement d'un microscope électronique à balayage. Définit la procédure et les matériaux de référence (réseaux certifiés) pour l'étalonnage des grossissements de 10x à 200 000x.
• ASTM E986 — Méthode normalisée pour la caractérisation de la taille du faisceau d'un microscope électronique à balayage. Méthodologie de mesure du diamètre du faisceau d'électrons et de la résolution spatiale.
• ASTM E1508 — Guide normalisé pour l'analyse quantitative par spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS/EDX). Référence pour la microanalyse élémentaire couplée à la microscopie électronique à balayage (MEB).
• ISO 16700 — Analyse par microfaisceau – Microscopie électronique à balayage – Lignes directrices pour l’étalonnage du grossissement de l’image.
• ISO 22309 — Analyse par microfaisceau – Analyse quantitative utilisant la spectrométrie à dispersion d'énergie (EDS) pour les éléments de numéro atomique 11 (Na) ou supérieur.
• MIL-STD-883 Méthode 2018 — Inspection au microscope électronique à balayage (MEB) de la métallisation des dispositifs semi-conducteurs militaires/aérospatiaux.
• ISO/IEC 17025 — Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’essais et d’étalonnage utilisant le MEB comme instrument certifié.

Sources faisant autorité

• ASTM International. Organisme américain de normalisation qui publie la série ASTM E sur la microscopie électronique et la microanalyse quantitative.
• L’ISO (Organisation internationale de normalisation) gère la série de normes ISO 16700/22309 relatives à l’analyse par microfaisceau et à l’étalonnage des MEB.
• NIST – Institut national des normes et de la technologie. Fournit des étalons certifiés (SRM) pour l'étalonnage des MEB et un logiciel de correction de matrice (DTSA-II).
• ACCREDIA. Seul organisme d'accréditation en Italie, il supervise l'accréditation des laboratoires SEM selon la norme ISO/IEC 17025.

Foire aux questions sur l'inspection SEM

Quelle résolution offre un MEB moderne et de quoi dépend-elle ?

Les microscopes électroniques à balayage à émission de champ (MEB-FE) atteignent des résolutions de 0,6 à 1,5 nm à 15 kV et d'environ 2 à 3 nm à 1 kV. Les MEB à filament de tungstène s'arrêtent à 3–5 nm, tandis que les MEB-FE Schottky offrent un compromis entre 1,5 et 2,5 nm. La résolution dépend de la tension d'accélération (une tension plus élevée réduit le diamètre du faisceau mais augmente l'interaction avec l'échantillon), du courant de sonde (généralement de 10 à 100 pA pour une haute résolution), de la distance de travail (optimale de 4 à 8 mm), de la qualité du vide dans la chambre (≤ 10⁻⁴ Pa) et de la stabilité mécanique pour éviter les vibrations. L'étalonnage selon la norme ASTM E766 utilise des réseaux certifiés avec des pas de 500 nm à 10 µm.

Quelle est la différence entre un MEB conventionnel et un VP-SEM/ESEM ?

MEB sous vide poussé fonctionne à des pressions ≤ 10⁻³ Pa et nécessite des échantillons conducteurs ou métallisés (dépôt de 5 à 20 nm d'or/platine par pulvérisation cathodique). Le MEB à pression variable (MEB-PV) fonctionne entre 10 et 300 Pa, permettant l'inspection d'échantillons non conducteurs sans revêtement, grâce à l'ionisation partielle du gaz qui neutralise les charges. LeMEB environnemental (MEB-E) atteint jusqu'à 2 600 Pa avec une humidité contrôlée, idéal pour les échantillons biologiques hydratés, les produits pharmaceutiques et les polymères. En contrepartie, la résolution est moindre : 3 à 10 nm pour le MEB-E typiquement contre 1 nm pour le MEB conventionnel. Le choix du mode de fonctionnement dépend de la nature de l'échantillon et du type d'analyse (morphologique, compositionnelle par EDS, cristallographique par EBSD).

Comment préparer un échantillon pour une inspection MEB conformément à la norme MIL-STD-883 ?

La méthode MIL-STD-883 2018 exige la section du dispositif par dépassivation chimique (acide HF/HNO₃ dilué) ou par gravure plasma (O₂/CF₄) afin d'exposer la métallisation. L'échantillon est ensuite monté sur un support en aluminium à l'aide d'un ruban de carbone conducteur, puis recouvert d'une couche de 10 à 15 nm d'Au-Pd par pulvérisation cathodique s'il n'est pas conducteur. L'inspection est réalisée sous une tension de 15 à 20 kV avec des grossissements de 500x à 10 000x pour détecter : une couverture de marche inférieure à 50 %, des vides de via supérieurs à 25 % de la surface, des rayures ou de la corrosion. Les critères d'acceptation exigent une documentation photographique avec un réseau de référence calibré et des micrographies archivées pour l'ensemble du lot. La caméra MEB doit être qualifiée avec une incertitude de grossissement ≤ 2 % conformément à la norme ISO 16700.

Quelles analyses élémentaires EDS peuvent être combinées avec le MEB ?

La spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDS/EDX) couplée à la microscopie électronique à balayage (MEB) détecte les éléments du béryllium (Z=4) à l'uranium (Z=92) avec des limites de détection de 0,1 à 1 % en poids et une résolution énergétique typique de 125 à 133 eV à Mn Kα . L'analyse quantitative est réalisée selon la norme ISO 22309 avec corrections ZAF ou PhiRhoZ, avec une précision relative de 2 à 5 % pour les éléments majeurs (>10 % en poids) et de 10 à 20 % pour les éléments mineurs. Le volume d'interaction à 20 kV est d'environ 1 à 3 μm³, ce qui limite la résolution spatiale par rapport à la topographie. Pour l'analyse de couches minces (<1 μm), l'accélération est réduite à 5-10 kV. Applications typiques : identification des contaminants, vérification de la composition des alliages, cartographie élémentaire. Le temps d'acquisition varie de 30 minutes à plusieurs heures selon les statistiques requises.