¿Qué es la inspección SEM?

en estas páginas pruebas climáticas, los productos y materiales también están sujetos a otros tipos de investigaciones.

Entre estos, están aquellos que se centran en las formas y tamaños de muestra que hemos analizado de forma general en este artículo.

Hoy vamos a hablar de uno de estos procedimientos: la inspección o prueba SEM.

Cómo funciona la inspección SEM

Las siglas en inglés SEM significan Microscopía Electrónica de Barrido y, en pocas palabras, es un método de investigación microscópica.

Todos estamos familiarizados con los microscopios ópticos comunes que funcionan amplificando la luz a través de lentes convexas. 

Pero ¿y si existiera una forma mucho más precisa de obtener datos y mediciones fiables de objetos muy pequeños? Para eso sirve la inspección mediante microscopio electrónico de barrido (SEM).

En la inspección mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), en lugar de luz, utilizamos un haz de electrones.

Imagina que un objeto cae y deja su huella en la arena. La arena son electrones.

La muestra que se analiza es impactada por el haz de electrones , y cuando estos electrones chocan contra la superficie de un objeto, rebotan, proporcionando información extremadamente precisa que luego se utiliza para crear una imagen detallada de la superficie del objeto.

Existen algunas limitaciones al usar el microscopio electrónico de barrido (SEM). No es posible observar electrones en una atmósfera normal. Por esta razón, las pruebas con SEM siempre se realizan en una pequeña cámara de vacío térmico.

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¿Para qué sirve la Inspección SEM?

Gracias al SEM, los investigadores pueden examinar la estructura y la morfología de los objetos a escala microscópica, con una precisión y exactitud que hoy en día es indispensable en muchos campos.

Entre los campos de aplicación del SEM podemos mencionar:

• Geología y arqueología: Los artefactos históricos, las rocas y las muestras geológicas son buenos ejemplos de muestras que pueden inspeccionarse utilizando SEM, alcanzando un nivel de análisis que de otro modo sería difícil de lograr.

• Investigación médica: La inspección mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) también se utiliza con frecuencia en medicina para examinar tejidos y células biológicas, proporcionando información valiosa sobre la estructura de las células y las proteínas, y ayudando a estudiar el efecto de los fármacos y las terapias a nivel celular.

• Investigación farmacológica: Del mismo modo, la microscopía electrónica de barrido (MEB) se utiliza ampliamente en la investigación farmacológica para evaluar la forma y la estructura de los fármacos y los principios activos, garantizando la calidad y la eficacia de los productos.

Muchos de estos procedimientos se describen en varias normas internacionales que abordan el uso de la inspección SEM, entre ellas: ISO 14966:2002, ISO 13322-1:2014 e IEC/TS 80004-9:2017.

Acondicionamiento de materiales para la prueba SEM

Así como el vacío es un requisito esencial para una inspección SEM exitosa, lo mismo puede decirse de la temperatura y la humedad relativa. 

En efecto, las sustancias y los materiales alteran significativamente sus propiedades físicas según las condiciones ambientales. Tanto en las investigaciones a nivel granular como microscópico, es fundamental conocer las condiciones iniciales de la muestra que estamos analizando con tanta profundidad.

Por este motivo, es recomendable acondicionar climáticamente la muestra antes de realizar la mayoría de las pruebas SEM.

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Normas de referencia

• ASTM E766 — Práctica estándar para la calibración del aumento de un microscopio electrónico de barrido. Define el procedimiento y los materiales de referencia (retículas certificadas) para calibrar aumentos de 10x a 200 000x.
• ASTM E986 — Práctica estándar para la caracterización del tamaño del haz en microscopios electrónicos de barrido. Metodología para medir el diámetro del haz de electrones y la resolución espacial.
• ASTM E1508 — Guía estándar para el análisis cuantitativo mediante espectroscopia de energía dispersiva (EDS/EDX). Referencia para el microanálisis elemental acoplado a SEM.
• ISO 16700 — Análisis por microhaz – Microscopía electrónica de barrido – Directrices para la calibración de la magnificación de la imagen.
• ISO 22309 — Análisis por microhaz – Análisis cuantitativo mediante espectrometría de energía dispersiva (EDS) para elementos con número atómico de 11 (Na) o superior.
• Método MIL-STD-883 2018 : Inspección mediante microscopio electrónico de barrido (MEB) de la metalización de dispositivos semiconductores militares/aeroespaciales.
• ISO/IEC 17025 — Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración que utilizan el microscopio electrónico de barrido (MEB) como instrumento certificado.

Fuentes autorizadas

• ASTM International. Organismo estadounidense de normalización que publica la serie ASTM E sobre microscopía electrónica y microanálisis cuantitativo.
• ISO – Organización Internacional de Normalización. Mantiene la serie ISO 16700/22309 sobre análisis de microhaz y calibración de microscopios electrónicos de barrido (SEM).
• NIST – Instituto Nacional de Estándares y Tecnología. Proporciona estándares certificados (SRM) para la calibración de microscopios electrónicos de barrido (SEM) y software de corrección de matriz (DTSA-II).
• ACCREDIA. Único organismo de acreditación de Italia, supervisa la acreditación de laboratorios SEM según la norma ISO/IEC 17025.

Preguntas frecuentes sobre la inspección mediante microscopio electrónico de barrido (SEM)

¿Qué resolución ofrece un microscopio electrónico de barrido (SEM) moderno y de qué depende?

Los microscopios electrónicos de barrido de haz de emisión de campo (FE-SEM) alcanzan resoluciones de 0,6–1,5 nm a 15 kV y aproximadamente 2–3 nm a 1 kV. Los SEM de filamento de tungsteno se detienen en 3–5 nm, mientras que los FE-SEM Schottky ofrecen un compromiso entre 1,5 y 2,5 nm. La resolución depende de: voltaje de aceleración (mayor = menor diámetro del haz pero mayor interacción con la muestra), corriente de sonda (típicamente 10–100 pA para alta resolución), distancia de trabajo (óptima 4–8 mm), calidad del vacío de la cámara (≤ 10⁻⁴ Pa) y estabilidad mecánica para evitar vibraciones. La calibración según ASTM E766 utiliza rejillas certificadas con pasos de 500 nm a 10 μm.

¿Cuál es la diferencia entre el microscopio electrónico de barrido (SEM) convencional y el VP-SEM/ESEM?

microscopio electrónico de barrido de alto vacío ) opera a presiones ≤ 10⁻³ Pa, requiriendo muestras conductoras o metalizadas (recubrimiento por pulverización catódica de Au/Pt de 5-20 nm). El SEM de presión variable (VP-SEM) opera entre 10 y 300 Pa, permitiendo la inspección de muestras no conductoras sin recubrimiento, gracias a la ionización parcial del gas que neutraliza las cargas. ElSEM ambiental (ESEM) alcanza hasta 2600 Pa con humedad controlada, ideal para muestras biológicas hidratadas, productos farmacéuticos y polímeros. La desventaja es la pérdida de resolución: el ESEM suele tener una resolución de 3-10 nm frente a 1 nm para el SEM convencional. La elección del modo de operación depende de la naturaleza de la muestra y del tipo de análisis (morfológico, composicional EDS, cristalográfico EBSD).

¿Cómo se prepara una muestra para la inspección mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) según la norma MIL-STD-883?

El método 2018 de la norma MIL-STD-883 requiere seccionar el dispositivo mediante despasivación química (ácido HF/HNO₃ diluido) o grabado con plasma (O₂/CF₄) para exponer la metalización. La muestra se monta en un soporte de aluminio con cinta conductora de carbono, seguida de un recubrimiento por pulverización catódica de Au-Pd de 10-15 nm si no es conductora. La inspección se realiza a 15-20 kV con aumentos de 500x a 10 000x para detectar: ​​cobertura de escalones < 50%, huecos en vías > 25% de área, arañazos o corrosión. Los criterios de aceptación requieren documentación fotográfica con una rejilla de referencia calibrada y micrografías archivadas para todo el lote. La cámara SEM debe estar cualificada con una incertidumbre de aumento ≤ 2% según la norma ISO 16700.

¿Qué análisis elemental por EDS se puede combinar con SEM?

La espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDS/EDX) acoplada a SEM detecta elementos desde berilio (Z=4) hasta uranio (Z=92) con límites de detección de 0,1-1 % en peso y una resolución energética típica de 125-133 eV en Mn Kα . El análisis cuantitativo sigue la norma ISO 22309 con correcciones ZAF o PhiRhoZ, con una precisión relativa del 2-5 % para los elementos mayoritarios (>10 % en peso) y del 10-20 % para los minoritarios. El volumen de interacción a 20 kV es de aproximadamente 1-3 μm³, lo que limita la resolución espacial con respecto a la topografía. Para el análisis de capas delgadas <1 μm, la aceleración se reduce a 5-10 kV. Aplicaciones típicas: identificación de contaminantes, verificación de la composición de aleaciones, mapeo elemental con un tiempo de adquisición que varía de 30 minutos a varias horas dependiendo de las estadísticas requeridas.