Was ist GMCS-Testing?

Die GMCS-Analyse, oder Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Analyse, ist eine der fortschrittlichsten, präzisesten und am weitesten verbreiteten Techniken in der analytischen Chemie.

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Der Wert von GMCS liegt in der integrierten Kombination zweier unterschiedlicher Analysetechniken, der Gaschromatographie und der Massenspektrometrie.

Im folgenden Artikel werden wir sie zunächst einzeln vorstellen und dann sehen, wie sie im GMCS-Test zusammenwirken.

Was ist Gaschromatographie?

Die Gaschromatographie ist eine Technik zur chemischen Analyse von Substanzen, die unabhängig eingesetzt werden kann, aber bei GMCS Testingist sie Teil der ersten Phase des Analyseprozesses.

Es wurde 1941 von Archer John Porter Martin und Richard Laurence Millington Synge erfunden.

Die zu analysierende Probe, die üblicherweise ein Gemisch aus verschiedenen Substanzen ist, wird verdampft und somit in ein Gas umgewandelt. 

Anschließend wird das Gas in ein dünnes Rohr, die sogenannte Chromatographiesäule. Diese ist mit einem Material gefüllt, das als Filter dient und einige Chemikalien länger zurückhält als andere.

In einem Laborofenwird die Säule kontrolliert erhitzt, um die Chemikalien zu trennen. Bei unterschiedlichen Temperaturenpassieren manche Substanzen die Säule schneller, andere benötigen länger. 

Während die Chemikalien die Säule durchlaufen, werden sie von einem Detektor erfasst, der ihren Durchgang aufzeichnet. Zur Identifizierung der Chemikalien die Menge des absorbierten Lichts oder die von ihnen erzeugte elektrische Ladung gemessen.

Der gesamte Prozess ermöglicht bereits eine gute Analyse, aber in Kombination mit der Massenspektrometriesind die Ergebnisse noch bemerkenswerter.

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Was ist Massenspektrometrie?

Die Massenspektrometrie ist der zweite Schritt im GMCS-Testverfahren, obwohl es sich um eine Technik handelt, die auch unabhängig davon angewendet werden kann.

Im Rahmen des GMCS-Testverfahrens verlässt die Probe den Gaschromatographen und gelangt in das Massenspektrometer.

Das Massenspektrometer selbst besteht aus einer Ionisationskammer, einem Massenanalysator und einem Ionendetektor; alle werden durch Diffusionspumpen, die von Molekularpumpen unterstützt werden, unter Hochvakuum gehalten.

Beim Durchgang der Probe durch die Ionisationskammer werden alle darin enthaltenen Stoffe in kleine geladene Teilchen, sogenannte Ionen, umgewandelt.

Die im Massenspektrometer erzeugten Ionen werden anschließend anhand ihrer Masse und Ladung getrennt. Dies geschieht in einem Bereich, der als Massenanalysator bezeichnet wird. Jede chemische Substanz erzeugt ein einzigartiges Massenspektrum, das die Verteilung der Ionen anhand ihrer Masse darstellt.

Dies ermöglicht eine äußerst präzise Analyse, die es erlaubt, jede Substanz mit Sicherheit zu identifizieren, indem sie mit Daten in der Datenbank , die die bekannten Massenspektren verschiedener chemischer Substanzen enthält.

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FDM-Laboröfen für GMCS-Prüfungen

Wir haben gesehen, dass der Laborofen in der ersten Phase des GMCS-Testprozesses eine wesentliche Rolle spielt.

FDM-Laboröfen bieten die Präzision und Stabilität, die für die Überhitzung des Gemisches bei der Gaschromatographie erforderlich sind. 

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Referenzstandards

• ISO 6142-1 — Gasanalyse – Herstellung von Kalibriergasgemischen – Teil 1: Gravimetrisches Verfahren für Gemische der Klasse I.
• ISO 6145 (Reihe) — Gasanalyse – Herstellung von Kalibriergasgemischen mit dynamischen Methoden (Massenflussregler, Diffusion, Permeation).
• ISO 10723 — Erdgas – Leistungsbewertung für Analysesysteme.
• ASTM D1945 — Standardprüfverfahren zur Analyse von Erdgas mittels Gaschromatographie.
• ASTM D7164 — Standardverfahren zur Online-/At-line-Bestimmung des Heizwerts von gasförmigen Brennstoffen mittels Gaschromatographie.
• ISO 16664 — Gasanalyse – Umgang mit Kalibriergasen und Gasgemischen – Leitfaden.
• EN ISO 6974 — Erdgas – Bestimmung der Zusammensetzung und der damit verbundenen Unsicherheit mittels Gaschromatographie.

Autoritative Quellen

• ISO – Internationale Organisation für Normung. Veröffentlicht die Normenreihe ISO 6142/6145/6974 für die Herstellung und Analyse von Kalibriergasgemischen.
• ASTM International. Standard D1945/D7164 für die Gaschromatographie von Erdgasen und industriellen Gemischen.
• DieNIST-Gruppe für Gasmetrologiestellt gasförmige Standardreferenzmaterialien (SRM) für die Primärkalibrierung von GMCS-Systemen bereit.
• INRIM – Nationales Institut für Metrologische Forschung. Italienisches metrologisches Institut für die Rückführbarkeit von Gaskonzentrationsskalen.

Häufig gestellte Fragen zum GMCS-Test

Was ist ein Gasgemisch-Konditionierungssystem und wozu wird es verwendet?

Ein Gasmischungs-Konditionierungssystem (GMCS) dient der Aufbereitung und dynamischen Konditionierung von Gasmischungen mit kontrollierter Zusammensetzung, kontrolliertem Druck, kontrollierter Temperatur und kontrollierter Luftfeuchtigkeit. Es integriert typischerweise 2–12 hochpräzise Massenflussregler (MFCs) (±0,5 % vom Messwert, Bereich 1:50–1:100), statische oder dynamische Mischer, Befeuchtungssysteme mittels Blasen- oder Permeationsverfahren sowie eine PID-Thermostatregelung der Gasleitung. Hauptanwendungen sind die Kalibrierung von Gassensoren (O₂, CO₂, NOx, VOC, CH₄), Zuverlässigkeitsprüfungen von Brennstoffzellen, Katalysatorcharakterisierung, Abgasprüfungen von Kraftfahrzeugen und die Validierung von Umweltanalysegeräten. Die dynamische Aufbereitung nach ISO 6145 ermöglicht Konzentrationen von ppb bis Prozent mit einer typischen Unsicherheit von 1–3 % bei Verdünnungsfaktoren bis zu 10⁶.

Wie genau ist eine Mischung, die mit GMCS im Vergleich zu einem gravimetrischen Zylinder hergestellt wird?

Primäre gravimetrische Mischungen nach ISO 6142-1 erreichen relative Unsicherheiten U (k=2) von 0,1–0,5 % , weisen jedoch eine feste Zusammensetzung und hohe Kosten (500–2000 €/Zylinder) auf. Ein dynamisches GMCS ermöglicht die Echtzeit-Variabilität der Zusammensetzung mit einer typischen Unsicherheit von 1–3 % , abhängig von der Qualität der MFCs, der Linearität und Querempfindlichkeitseffekten. Für hochpräzise metrologische Kalibrierungsanwendungen werden ACCREDIA-kalibrierte thermische MFCs (Unsicherheit 0,2 %) oder Coriolis-Durchflussmesser (0,1 %) eingesetzt. Der Mischzyklus benötigt typischerweise 3–10 Leitungsvolumina zur Stabilisierung, was je nach Volumen 30 Sekunden bis 5 Minuten entspricht. Die Leitungen müssen aus elektropoliertem Edelstahl (Ra ≤ 0,4 μm) bestehen, um die Adsorption reaktiver Spezies wie NO₂, SO₂ und NH₃ zu minimieren.

Wie reguliert man die Luftfeuchtigkeit in einem GMCS für Sensortests?

Die kontrollierte Befeuchtung erfolgt mittels dreier Methoden: (1) Befeuchter mit thermostatisch geregeltem Wasser, einfach, jedoch mit einer Unsicherheit von ± 5 % RH; (2) Permeationsrohr mit PTFE/Silikon-Schlauch bei kontrollierter Temperatur ± 0,1 °C, konstante Freisetzung mit einer Unsicherheit von ± 2 % RH; (3) Taupunktmischung mit einem Zwei-Temperatur-Generator (Sättigung + adiabatische Expansion) für eine Taupunktunsicherheit von 0,5–1 °C, entsprechend 1–2 % RH. Die Leitungstemperatur sollte mindestens 5–10 °C über dem Taupunkt , um Kondensation zu vermeiden. Elektrochemische und NDIR-Sensoren weisen eine Feuchtigkeits-Querempfindlichkeit in der Größenordnung von 2–10 % pro Dekade RH, weshalb die Konditionierung für zuverlässige Prüfungen gemäß ISO 10723.

Auf welche Gasarten wird typischerweise getestet und welche Sicherheitsrisiken bestehen?

Gängige Gasgemische umfassen Kalibriergase (N₂, Ar, He als Verdünnungsmittel; CH₄, C₂H₆, C₃H₈ für Kohlenwasserstoffe; H₂, CO, CO₂, O₂, NO, NO₂, SO₂, H₂S, NH₃ für Emissionen und industrielle Prozesse). Kritische Gefahren: Entzündbarkeit (H₂ UEG 4 Vol.-%, CH₄ UEG 5 Vol.-%, ATEX-Klassifizierung 2G oder 1G erforderlich), Toxizität (H₂S TLV 1 ppm, NO₂ TLV 0,2 ppm, CO TLV 20 ppm), Erstickungsgefahr (O₂ < 19,5 % in geschlossener Umgebung). Das GMCS muss in einem belüfteten Gasschrank mit 10 Gaswechseln pro Stunde, redundanten Gasdetektoren (katalytisch + Infrarot für Kohlenwasserstoffe, elektrochemisch für toxische Gase), automatischer Abschaltung bei Alarm und ausfallsicheren pneumatischen Ventilen betrieben werden. Die chemische Kompatibilität der Dichtungen (Viton, PFA, Kalrez) muss für jedes Gas überprüft werden, um eine Zersetzung und Leckagen zu verhindern.