Was ist SEM-Inspektion?

auf diesen Seiten Klimatests, werden Produkte und Materialien auch anderen Arten von Untersuchungen unterzogen.

Darunter befinden sich solche, die sich auf die Form und Größe der Proben konzentrieren, welche wir in diesem Artikel allgemein analysiert haben .

Heute geht es um eines dieser Verfahren: die SEM-Inspektion oder den SEM-Test.

Wie die SEM-Inspektion funktioniert

Das englische Akronym SEM steht für Scanning Electron Microscopy (Rasterelektronenmikroskopie) und ist, einfach ausgedrückt, eine Methode der mikroskopischen Untersuchung.

Wir alle kennen die gewöhnlichen optischen Mikroskope , die durch die Verstärkung von Licht mittels konvexer Linsen funktionieren. 

Was aber, wenn es eine viel präzisere Methode , um zuverlässige Daten und Messungen von sehr kleinen Objekten zu erhalten? Genau dafür ist die Rasterelektronenmikroskopie (REM) da.

Bei der SEM-Untersuchung verwenden wir anstelle von Licht einen Elektronenstrahl.

Stellen Sie sich einen Gegenstand vor, der herunterfällt und seinen Abdruck im Sand hinterlässt. Der Sand besteht aus Elektronen.

Die zu analysierende Probe wird vom Elektronenstrahl getroffen , und wenn diese Elektronen auf die Oberfläche eines Objekts treffen, werden sie zurückgeworfen. Dadurch werden äußerst präzise Informationen gewonnen, die dann zur Erstellung eines detaillierten Bildes der Objektoberfläche verwendet werden.

Bei der Verwendung des Rasterelektronenmikroskops (REM) sind einige Einschränkungen zu beachten. Elektronen können nicht in normaler Atmosphäre. Daher werden REM-Untersuchungen stets in einer kleinen Thermovakuumkammer durchgeführt.

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Wozu dient die SEM-Inspektion?

Dank der Rasterelektronenmikroskopie (REM) können Forscher die Struktur und Morphologie von Objekten auf mikroskopischer Ebene untersuchen, mit einer Präzision und Genauigkeit, die heute in vielen Bereichen unverzichtbar ist.

Zu den Anwendungsgebieten der Rasterelektronenmikroskopie (REM) zählen unter anderem:

• Geologie und Archäologie: Historische Artefakte, Gesteine ​​und geologische Proben sind gute Beispiele für Proben, die mit Hilfe des Rasterelektronenmikroskops (REM) untersucht werden können und so ein Analyseniveau erreichen, das sonst schwer zu erreichen wäre.

• Medizinische Forschung: Die SEM-Untersuchung wird auch häufig in der Medizin an biologischen Geweben und Zellen eingesetzt und liefert wertvolle Informationen über die Struktur von Zellen und Proteinen. Sie hilft dabei, die Wirkung von Medikamenten und Therapien auf zellulärer Ebene zu untersuchen.

• Pharmakologische Forschung: In ähnlicher Weise wird die Rasterelektronenmikroskopie (REM) in der pharmakologischen Forschung umfassend eingesetzt, um die Form und Struktur von Arzneimitteln und Wirkstoffen zu bewerten und so die Qualität und Wirksamkeit der Produkte sicherzustellen.

Viele dieser Verfahren sind in einer Reihe internationaler Normen , die sich mit der Anwendung der SEM-Inspektion befassen, darunter: ISO 14966:2002, ISO 13322-1:2014 und IEC/TS 80004-9:2017.

Konditionierung von Materialien für die SEM-Untersuchung

Genauso wie Vakuum eine unerlässliche Voraussetzung für eine erfolgreiche SEM-Untersuchung ist, gilt dies auch für Temperatur und relative Luftfeuchtigkeit. 

Tatsächlich verändern Substanzen und Materialien ihre physikalischen Eigenschaften erheblich in Abhängigkeit von den Umgebungsbedingungen. Sowohl bei granularen als auch bei mikroskopischen Untersuchungen ist es daher entscheidend, die Ausgangsbedingungen der Probe zu kennen, die wir so detailliert analysieren.

Aus diesem Grund ist es ratsam, die Probe vor der Durchführung der meisten SEM-Tests klimatisch zu konditionieren.

Klimakammern, also kontrollierte Umgebungen, in denen Temperatur und relative Luftfeuchtigkeit kontrolliert werden können, sind das perfekte Laborinstrument für diesen Zweck.

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Referenzstandards

• ASTM E766 – Standardverfahren zur Kalibrierung der Vergrößerung eines Rasterelektronenmikroskops. Definiert das Verfahren und die Referenzmaterialien (zertifizierte Messgitter) zur Kalibrierung von Vergrößerungen von 10x bis 200.000x.
• ASTM E986 – Standardverfahren zur Charakterisierung der Strahlgröße in Rasterelektronenmikroskopen. Methodik zur Messung des Elektronenstrahldurchmessers und der Ortsauflösung.
• ASTM E1508 – Standardleitfaden für die quantitative Analyse mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS/EDX). Referenz für die Elementmikroanalyse in Verbindung mit Rasterelektronenmikroskopie (REM).
• ISO 16700 — Mikrostrahlanalyse – Rasterelektronenmikroskopie – Richtlinien zur Kalibrierung der Bildvergrößerung.
• ISO 22309 — Mikrostrahlanalyse – Quantitative Analyse mittels energiedispersiver Spektrometrie (EDS) für Elemente mit einer Ordnungszahl von 11 (Na) oder höher.
• MIL-STD-883 Methode 2018 — Rasterelektronenmikroskopische (REM) Untersuchung der Metallisierung von Halbleiterbauelementen für militärische Anwendungen/Luft- und Raumfahrt.
• ISO/IEC 17025 — Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien, die das Rasterelektronenmikroskop (REM) als zertifiziertes Instrument verwenden.

Autoritative Quellen

• ASTM International. Amerikanische Normungsorganisation, die die ASTM E-Reihe über Elektronenmikroskopie und quantitative Mikroanalyse herausgibt.
• ISO – Internationale Organisation für Normung. Pflegt die Normenreihe ISO 16700/22309 zur Mikrostrahlanalyse und SEM-Kalibrierung.
• NIST – Nationales Institut für Standards und Technologie. Bietet zertifizierte Standards (SRM) für die SEM-Kalibrierung und Matrixkorrektursoftware (DTSA-II).
• ACCREDIA istdie einzige Akkreditierungsstelle Italiens und überwacht die Akkreditierung von SEM-Laboren gemäß ISO/IEC 17025.

Häufig gestellte Fragen zur SEM-Inspektion

Welche Auflösung bietet ein modernes Rasterelektronenmikroskop (REM) und wovon hängt diese ab?

Feldemissions-Rasterelektronenmikroskope (FE-REM) erreichen Auflösungen von 0,6–1,5 nm bei 15 kV und etwa 2–3 nm bei 1 kV. Wolframdraht-REM erreichen Auflösungen von 3–5 nm, während Schottky-FE-REM einen Kompromiss zwischen 1,5 und 2,5 nm bieten. Die Auflösung hängt ab von: Beschleunigungsspannung (höhere Spannung = kleinerer Strahldurchmesser, aber stärkere Wechselwirkung mit der Probe), Sondenstrom (typischerweise 10–100 pA für hohe Auflösung), Arbeitsabstand (optimal 4–8 mm), Vakuumqualität der Kammer (≤ 10⁻⁴ Pa) und mechanischer Stabilität zur Vermeidung von Vibrationen. Die Kalibrierung nach ASTM E766 erfolgt mit zertifizierten Gittern mit Gitterkonstanten von 500 nm bis 10 μm.

Worin besteht der Unterschied zwischen konventionellem SEM und VP-SEM/ESEM?

Das Hochvakuum- Rasterelektronenmikroskop (REM) arbeitet mit Drücken ≤ 10⁻³ Pa und erfordert leitfähige oder metallisierte Proben (5–20 nm Au/Pt-Sputterbeschichtung). Das Rasterelektronenmikroskop mit variablem Druck (VP-REM) arbeitet zwischen 10 und 300 Pa und ermöglicht dank der partiellen Ionisierung des Gases, das die Ladungen neutralisiert, die Untersuchung nichtleitender Proben ohne Beschichtung. Das Umwelt-REM (ESEM) erreicht Drücke bis zu 2600 Pa bei kontrollierter Luftfeuchtigkeit und ist ideal für hydratisierte biologische Proben, Pharmazeutika und Polymere. Der Nachteil ist der Auflösungsverlust: ESEM typischerweise 3–10 nm gegenüber 1 nm beim konventionellen REM. Die Wahl des Betriebsmodus hängt von der Art der Probe und der Art der Analyse ab (morphologisch, Zusammensetzungsanalyse mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS), kristallographische Elektronenstrahlstreuung (EBSD).

Wie bereitet man eine Probe für die SEM-Untersuchung gemäß MIL-STD-883 vor?

Das Verfahren nach MIL-STD-883 (Methode 2018) sieht vor, das Bauteil mittels chemischer Depassivierung (verdünnte HF/HNO₃-Säure) oder Plasmaätzen (O₂/CF₄) zu sezieren, um die Metallisierung freizulegen. Anschließend wird die Probe mit leitfähigem Kohlenstoffklebeband auf einem Aluminiumträger befestigt und, falls nichtleitend, mit einer 10–15 nm dicken Au-Pd-Sputterbeschichtung versehen. Die Prüfung erfolgt bei 15–20 kV und Vergrößerungen von 500x bis 10.000x, um folgende Mängel zu erkennen: Stufenabdeckung < 50 %, Durchkontaktierungsfehler > 25 % Fläche, Kratzer oder Korrosion. Die Akzeptanzkriterien erfordern eine fotografische Dokumentation mit einem kalibrierten Referenzgitter sowie archivierte Mikroaufnahmen der gesamten Charge. Die REM-Kamera muss gemäß ISO 16700 mit einer Vergrößerungsunsicherheit von ≤ 2 % qualifiziert sein.

Welche EDS-Elementaranalyse kann mit SEM kombiniert werden?

Die energiedispersiveRöntgenspektroskopie (EDS/EDX) in Kombination mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) detektiert Elemente von Beryllium (Z=4) bis Uran (Z=92) mit Nachweisgrenzen von 0,1–1 Gew.-% und einer typischen Energieauflösung von 125–133 eV bei Mn Kα. Die quantitative Analyse erfolgt nach ISO 22309 mit ZAF- oder PhiRhoZ-Korrekturen. Die Genauigkeit beträgt 2–5 % relativ für Hauptelemente (>10 Gew.-%) und 10–20 % für Spurenelemente. Das Wechselwirkungsvolumen bei 20 kV beträgt ca. 1–3 μm³, was die räumliche Auflösung in Bezug auf die Topographie begrenzt. Für die Analyse dünner Schichten <1 μm wird die Beschleunigung auf 5–10 kV reduziert. Typische Anwendungen sind die Identifizierung von Verunreinigungen, die Überprüfung der Legierungszusammensetzung und die Elementverteilungsanalyse. Die Messzeit variiert je nach erforderlicher Statistik zwischen 30 Minuten und mehreren Stunden.