Conducibilità dal 30 al 95% di umidità: la camera climatica FDM nello studio di Roma Tor Vergata sulle membrane per l’idrogeno

La conducibilità di una membrana per celle a combustibile dipende quasi tutta da quanta acqua ha intorno. Per misurarla il laboratorio LIME di Roma Tor Vergata ha percorso una matrice di quattro temperature e quattro livelli di umidità relativa dentro una camera climatica FDM 40C180V25.

La scheda

La ricerca

Le membrane a scambio anionico sono il cuore delle celle a combustibile alcaline e degli elettrolizzatori per la produzione di idrogeno. Il loro limite noto è la durabilità in ambiente alcalino, insieme a una conducibilità che crolla quando l’umidità disponibile diminuisce.

Il gruppo del laboratorio LIME ha preparato membrane composite a partire da un ionomero poli(2,6-dimetil-1,4-fenilene ossido) con gruppi ammonio quaternario su catena laterale lunga, caricato con idrossido doppio lamellare Mg/Al esfoliato al 2, 5 e 10% in peso. L’obiettivo era verificare se il filler inorganico migliori insieme rigidità meccanica, stabilità alcalina e conducibilità ionica.

La parte più delicata della caratterizzazione è proprio la conducibilità: dipende dalla temperatura e dall’umidità relativa in modo non lineare, quindi non basta un valore singolo in condizioni di piena umidificazione. Serve una mappa.

Come è stata usata la camera

Le membrane, tagliate in strisce da 5 cm × 0,5 cm, sono state montate in una cella di conducibilità a quattro punte e collocate nella camera climatica FDM. Le condizioni sono descritte così nella sezione dedicata alla conducibilità ionica:

«…the relative humidity from 30 to 95% in a climatic chamber (FDM model 40C180V25, FDM—Environment Makers, Rome, Italy)»

— Narducci et al. 2024, Membranes, sezione 3.8

La temperatura è stata variata da 25 a 80 °C, con set point a 25, 45, 60 e 80 °C, e l’umidità relativa dal 30 al 95%, con set point a 30, 50, 70 e 95%. Dentro la camera, a ogni combinazione, sono state eseguite spettroscopia di impedenza (ampiezza 20 mV, da 1 Hz a 6 MHz) e voltammetria a scansione lineare. Ne è uscita una matrice di 48 misure — tre composizioni di membrana per sedici condizioni climatiche — che è il dato su cui si regge la conclusione principale dell’articolo.

È un uso classico della camera climatica in un laboratorio materiali: non un test di invecchiamento, ma la generazione di un dataset punto per punto, in cui ogni valore ha senso solo se le condizioni impostate sono state effettivamente raggiunte e mantenute stabili durante la misura elettrica.

I risultati

Il valore massimo di conducibilità è stato misurato sulla membrana con il 5% di filler a 60 °C e 95% di umidità relativa: 1,3 × 10⁻² S/cm. Il riferimento senza filler, nelle stesse condizioni, superava 1 mS/cm solo al 95% di umidità, mentre la membrana composita ci arrivava già al 70%.

La differenza si amplifica in condizioni secche: al 30% di umidità e 25 °C il riferimento scende a 1,1 × 10⁻⁷ S/cm contro 1,3 × 10⁻⁶ S/cm della membrana caricata, circa un ordine di grandezza di guadagno. Proprio la matrice di misure raccolta in camera ha permesso di calcolare le energie di attivazione e di individuare un cambio di meccanismo di conduzione: 0,62 ± 0,04 eV al 30% di umidità contro circa 0,20 eV sopra il 50%.

Le altre caratterizzazioni completano il quadro: modulo di Young da 1.020 a 1.380 MPa con il 5% di filler, e perdita dei gruppi ammonio quaternario dopo tre giorni in KOH 2 M a 80 °C ridotta dal 36% al 19%.

La strumentazione

Il codice 40C180V25 identifica a catalogo FDM una camera di simulazione ambientale con campo di lavoro da −40 a +180 °C e volume utile di 25 litri. Nella configurazione descritta dagli autori la camera controllava anche l’umidità relativa, portata dal 30 al 95%: il volume contenuto è un vantaggio in questo tipo di prova, perché riduce i tempi di assestamento a ogni cambio di set point su una matrice di sedici condizioni.

In una prova come questa il campione e la cella di misura stanno dentro la camera climatica mentre il potenziostato resta fuori: è la condizione che distingue una camera per la caratterizzazione elettrica dei materiali da una camera per solo condizionamento. Non basta tenere le condizioni, bisogna poter misurare mentre le si tiene.

Configurazioni, volumi e range si definiscono sul protocollo di prova; per requisiti fuori dalle serie standard il percorso è quello delle soluzioni custom.

Narducci R., Syahputra S., Di Vona M.L., Knauth P., Pasquini L. (2024). Composite Anion Exchange Membranes Containing a Long-Side Chain Ionomer and Exfoliated Lamellar Double Hydroxides. Membranes, 14(12), 275. https://doi.org/10.3390/membranes14120275

Cita questa strumentazione

Se utilizzi una camera FDM in una pubblicazione, cita la strumentazione con la dicitura completa: FDM Environment Makers (F.lli Della Marca S.r.l.), Rome, Italy — https://www.fdm-makers.com, seguita dal modello (in questo caso 40C180V25).

L’elenco completo dei lavori scientifici che citano strumentazione FDM è nella pagina Ricerca e pubblicazioni.

Devi caratterizzare materiali in funzione di temperatura e umidità? Scrivi al nostro ufficio tecnico: partiamo dal protocollo di misura, non dal catalogo.